无锡化妆品材料中间体价格表

    在本申请的一些具体实施方案中，硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤iii中，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤iii中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于6，更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤iii中，维持反应体系的温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中，式iii化合物的制备还进一步包括在步骤iii之后，加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(1)式iv化合物与2，5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物，(5)式viii化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案i还一方面，本申请提供式iii化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)式iv化合物与2。材料中间体型号，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。无锡化妆品材料中间体价格表

    除非另有说明，否则所用的通用化学术语，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任选取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任选取代的烷基。术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情况可能发生或可能不发生，该描述包括发生所述事件或情况和不发生所述事件或情况。例如，下文定义的“任选取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任选取代的基团可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、单取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和单取代之间的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。举例而言，所述“c1-c4”基团是指该部分中具有1-4个碳原子，即基团包含1个碳原子，2个碳原子、3个碳原子或4个碳原子，c1-c2和c1-c3也一样。因此，举例而言“c1-c4烷基”是指有1-4个碳原子的烷基，即所述烷基选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的数字范围，例如“1-10”是指给定范围中的各个整数，例如“1-10个碳原子”是指该基团可具有1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子、6个碳原子、7个碳原子、8个碳原子、9个碳原子或10个碳原子。安徽医药中间体材料中间体销售价格材料中间体怎么选，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自乙基和苄基。还一方面，本申请提供了式viii、式viiia化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。

    本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法。背景技术：芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性，因此，在农药或医药的设计中常备作为有效的活性基团，其结构式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的重要中间体。如何将芳基三唑啉酮进行硝化、寻找一种绿色环保且简便操作的硝化方法，对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有重要意义。美国专利us5011933一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂，发烟硝酸作为硝化试剂，对芳基三唑啉酮中间体进行硝化，如下式所示：使用该方法可以以较高的收率得到硝化中间体ⅱ，但是，在此硝化过程中使用了大量的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中间体ⅰ用量的26倍以上)，这部分过量的发烟硫酸经后处理后会产生了大量的废酸，而这些废酸对环境的污染性很大，在生产过程中不易处理，再进行三废处理所需的成本也较高，废酸无法得到充分利用，不符合清洁生产的要求。技术实现要素：本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足。材料中间体公司有哪些？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l)，有机相真空浓缩，得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，降温至低于0℃，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液()，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后在35℃下搅拌3天，降温，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，分层，水相用乙酸乙酯反萃()两次，有机相集中经饱和食盐水洗()，有机相真空浓缩，干燥后得到产物(259g，95％)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氢呋喃()，加热回流1小时，反应完成后，体系冷却至0℃，加入水(500ml)，在0℃下搅拌，并通入氨气至反应完成，加入500ml冰水，滴加浓盐酸调节ph值到3-4，期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。材料中间体批发，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。安徽医药中间体材料中间体销售价格

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    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱，其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上；其中当试剂为盐酸和碱时，先加入盐酸使反应进行一段时间，然后再加入碱；所述一段时间不特别限定，可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中，所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，反应温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为80℃。另一方面，本申请提供式viii化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。无锡化妆品材料中间体价格表

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